中药化学辅导：苷类结构测定实例

从连翘果实中分离出一种浅黄色粉末状化合物。)Vahl。，在体外对cAMP磷酸二酯酶有很强的抑制作用。其结构的测定如下:
(1)理化常数的测定:沸点MP:144 ~ 150℃(MeOH)；
比旋度[α] d20:-18.6 (c = 0.8，Eto)
(2)分子量和分子式:
分子式:c29h 36015·2H2O[元素分析C (52.39%)，H (6.00%)]
分子量:624[FD-MS:M/Z647 35(647+Na的双电荷阳离子 16%)]
(3)化学反应和水解产物的测定:
A .样品处理:[流程图]
B .鉴定:三甲基硅醚衍生物经GLC鉴定为鼠李糖和D-葡萄糖(1: 1
(4)通过光谱分析确定连接位置和糖苷键构型:[/Br/][/Br/]IR V MaxKBRCM-1 3600 ~ 3100(OH)[/Br/]1700(共轭体系) j = 7.0hz) ar-CH2-
4.35 (1h，d，J=8.0HZ)葡萄糖末端矩阵
4.63 (1H，s)鼠李糖末端矩阵
5.26 (1H，br，s)-首席运营官-ch-
6.30 (1h，d，J = 15.0Hz)ar-ch = ch-
6.53 ~ 7.10(6h，m)芳香质子[/1