药分：芳酸及其酯类药物的分析

第一章芳香酸及其酯类药物的XI分析
第一节水杨酸类药物的分析
1 .化学性质:对氨基水杨酸钠溶于水，
2。其他的不是
3。可溶。这类药易水解，用阿司匹林检查水杨酸，用对氨基水杨酸钠检查中间产物间氨基苯酚。结构:
4。识别测试:
(1)。氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH4-6时，与氯化铁、a-紫反应；是的-紫红色。
(二)水解反应:阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。
(3)、重氮化-偶合反应:对氨基水杨酸钠(带芳香伯胺基)-橙红色沉淀。
(四)、红外吸收光谱:水杨酸、苯菌灵酯、对氨基水杨酸钠。

5.阿司匹林的杂质检查和含量测定:
检查:1。溶液澄明度:碳酸钠试液中的不溶物应在碳酸钠试液中澄清。
2。水杨酸:水杨酸的羟基与铁盐反应生成紫色。颜色对比不要太深。
3。石炭纪物质:检查被硫酸化和着色的低分子有机杂质。
2000规定鸦片(0.3%)、肠溶片(1.5%)应采用比色法控制水杨酸，栓剂中游离酸(1.0%)应为高效液相。
含量测定:1。中和方法:直接滴定法(以乙醇为溶剂)。两步滴定法:用于片剂和肠溶片的测定
2。HPLC法:用于阿司匹林栓剂的含量测定。

6.对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查及含量测定:
(1)间氨基苯酚杂质的产生及检查方法:
间氨基苯酚导致变色，有毒性。X不溶于乙醚，m-X溶于乙醚。将两者分离并用Hcl滴定。
(2)含量测定:芳香族伯胺基，
(3)在酸中用亚硝酸钠滴定(重氮化法)，
(4)永久停止法指
(5)终点。

第二节苯甲酸类药物的分析
苯甲酸钠含量的测定:苯甲酸与盐酸形成，
两相滴定法:苯甲酸易溶于水，水溶液呈碱性。水-乙醚溶剂系统用于盐酸滴定。

第三节其他芳香药物的分析
1。化学结构及鉴别试验:
氯贝特分子中的酯结构与盐酸羟胺和氯化铁反应生成有色的铁氧肟酸，呈紫色。
紫外特征吸收和红外光谱均可。
2。杂质检查:中间产物对氯苯氧异丁酸，
3。酸度控制
1。酸度:制备
2。中等盐酸硫酸。
3。对氯苯酚:合成的原料，
4。用气相色谱法检查。
5。挥发性杂质:在合成过程中，
6。使用气相色谱法。
4。两步滴定法:含量测定。