醇醛醚酮的复习总结

复习:醇醛醚酮的鉴定
乙醇:碘仿反应。
甘油的鉴定:丙烯醛反应。几滴甘油和0.5g硫酸氢钾一起加热，即出现丙烯醛的刺激性气味。
二巯基丙醇的鉴定:丙烯醛反应。二巯基丙醇与碳酸钠一起加热，会出现丙烯醛的刺激性气味。
沉淀反应。二巯基丙醇与醋酸铅试液反应生成黄色硫醇铅沉淀。
二巯基丙醇的含量测定:二巯基丙醇结构中的巯基具有很强的还原性，可以直接用碘量法测定含量。
每1ml碘滴定溶液(0.1mol/L)相当于6.211mg二巯基丙醇。
山梨醇含量的测定:高碘酸钠(钾)法。对于有N个相邻羟基的化合物，当用HIO4氧化时，
将消耗n-1 mol的HIO4。
麻醉乙醚的检查项目:酸度:主要控制乙醚的氧化产物乙酸的量。
醛类的鉴别
过氧化物
有气味
不挥发
甲醛:甲醛能还原氨制备硝酸银溶液，从而沉淀出金属银。
水合氯醛的鉴别:水合氯醛溶于水后，加入碱试液，溶液变浑浊。加热后形成清晰的双液
层，产生氯仿的气味。
乌洛托品的鉴别:本品加入稀酸，会分解出甲醛和铵盐，散发出甲醛特有的气味。当它遇到氨水配制硝酸银试纸时，会产生金属银，呈黑色；溶液用碱碱化后，产生氨味，能使湿的红色石蕊试纸变成蓝色。
甲醛含量的测定:氧化后残留滴定法。
水合氯醛含量的测定:碱水解后，用银滴定法(摩尔法)
取本品约4g，准确称取，加10ml水溶解，准确加入30ml氢氧化钠滴定溶液(1mol/L)，摇匀，静置2min，加入几滴酚酞指示液，用硫酸(0.5mol/L)滴定，用体积(ml)减去消耗的硫酸滴定溶液(0.5mol/L)的体积(ml)
每1ml氢氧化钠滴定溶液(1mol/L)相当于165.4mg of C2H3Cl3O2。
(30ml-vh2so 4-2/15 vagno 3)×0.1654×100
乌洛托品含量测定:酸水解后残留滴定法。
乌洛托品的定量分析是将铵盐和甲醛在过量酸中水解后加热，继续加热驱除甲醛，用碱滴定剩余酸的方法。
扑米酮的鉴别:分解产物的反应。本品在酸中分解生成甲醛，再与变色酸在水浴中加热使溶液呈紫色。后者是与甲醛高度特异性的显色反应。
本品与无水碳酸钠混合后，加热燃烧，即分解产生氨气，可使湿的红色石蕊试纸变蓝。
红外吸收光谱。
富马酸酮替芬的测定:非水滴定法。溶剂:冰醋酸。指示液:结晶紫。滴定液:高氯酸。滴定至蓝色。每毫升高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)相当于42.55mg c 19 h19 nos . c4h4o 4 .
吡喹酮的测定:HPLC。内标:α-细辛脑。
回顾与总结:芳香酸及其酯类。
酚羟基的鉴定试验:氯化铁反应。带有酚羟基的药物与氯化铁试液反应生成紫色铁配合物。
芳伯氨基的鉴定试验:重氮化-偶合反应。在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
阿司匹林的鉴别:氯化铁反应。水解后与氯化铁反应，呈紫紫色。
水解反应。用碳酸钠试液加热水解阿司匹林，得到水杨酸钠和乙酸钠；加入过量稀硫酸酸化，白色水杨酸沉淀，产生醋酸气味。
红外吸收光谱。
对氨基水杨酸的鉴定:氯化铁反应。加入稀盐酸后呈酸性，发生反应，呈紫红色。
重氮化-偶合反应。见上文。
红外吸收光谱。
阿司匹林的检验项目:除了“灼烧残渣”和“重金属”外，还有以下特殊检验项目。
溶液澄明度:检查碳酸钠试液中的不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林是可溶的，可以控制杂质。
水杨酸:原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0% (HPLC)。
易碳化物质
阿司匹林含量的测定:
API:直接滴定法。以水为溶剂。指示剂:酚酞。
片剂和肠溶片:两步滴定法。第一步:中和。第二步:水解和测定。
计算:样品中阿司匹林的含量以水解时消耗的碱量计算。1毫升氢氧化钠滴定溶液(0.1摩尔/升)相当于18.02毫克C9H8O4。
栓剂:HPLC。
对氨基水杨酸钠中的一种特殊杂质:间氨基苯酚。
含量测定:亚硝酸钠滴定法(重氮化法)。永久停止方法指示终点。
苯甲酸钠的鉴别:氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液与氯化铁试液反应，生成碱式苯甲酸铁的赭色沉淀。
分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴定。
苯甲酸钠的测定:两相滴定法。
指示剂:甲基橙。滴定剂:盐酸(0.5摩尔/升)。有机溶剂:乙醚。
每1ml盐酸滴定溶液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。
氯贝特的鉴别:铁氧肟酸反应。丁基氯分子中有酯结构，与盐酸羟胺和氯化铁反应生成紫色的有色铁氧肟酸。
氯贝丁酯的杂质检查:酸度、对氯苯酚(限量为0.0025%)、挥发性杂质。
氯贝特含量的测定:两步滴定法。加入过量氢氧化钠滴定溶液(0.5mol/L)，加热回流水解生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇。用盐酸滴定溶液(0.5mol/L)滴定众所周知的氢氧化钠，并通过空怀特试验校正滴定结构。