肾上腺素类药物的结构特点

肾上腺素类药物的结构特点,第1张

肾上腺素类药物的结构特点,第2张

总结:肾上腺素类药物的结构特征
该类药物具有烃氨基侧链,呈弱酸性,游离碱溶于有机溶剂,其盐溶于水;分子中含有邻苯二酚(或苯酚)结构的药物可与重金属离子络合显色,暴露在空气体中或在光照下易被氧化,颜色渐变,在碱性溶液中更易变色;大多数药物分子都有手性碳原子,具有光学活性。苯环上的取代基也各有特点,可以用来分析。它具有紫外和红外吸收特性。
鉴定:氯化铁反应。肾上腺素:翠绿色,氨化试液,紫色→紫红色。
重酒石酸去甲肾上腺素:翠绿色,有碳酸氢钠溶液,呈蓝色→红色。
盐酸去氧肾上腺素:紫色。
盐酸异丙肾上腺素:深绿色,滴加新配制的5%碳酸氢钠溶液,呈蓝色→红色。
氧化反应:盐酸异丙肾上腺素:在酸性条件下被碘迅速氧化,生成异丙肾上腺素红。加入硫代硫酸钠使碘变成棕色,溶液呈红色。
重酒石酸去甲肾上腺素:在上述条件下比较稳定,几乎不被碘氧化。需要在酒石酸氢钾饱和溶液(pH 3.56)中被碘氧化,呈有色或仅呈淡红色或淡紫色。
肾上腺素:在酸性条件下,溶液被双氧水氧化后呈血红色。
甲醛-硫酸反应:重酒石酸去甲肾上腺素:橙色→深紫色。
异丙肾上腺素:污紫色。
去氧肾上腺素:污紫色。
紫外特征吸收和红外吸收光谱。
肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素都需要做酮体检测。紫外吸收分光光度法。酮体在310nm有吸收,而药物本身在这个波长几乎没有吸收。规定在310nm波长处测得的吸光度不得大于0.05,即酮体量应小于0.06%。
含量测定:非水滴定法。以乙酸为溶剂,加入乙酸汞试液消除氢卤酸的干扰,以结晶紫为指示剂。
溴量法:盐酸去氧肾上腺素及其注射液用此法测定。利用药物中的酚结构,酚羟基邻位和对位的活性氢在酸性溶液中与过量的溴发生定量反应,然后用碘量法测定剩余的溴,根据消耗的溴和硫代硫酸钠滴定剂计算出各样品的含量。【/br/】操作要点:(1)游离溴和碘容易分散,操作时要防止逸出。
⑵溴的加入量不要太多,否则会引起溴化反应中酚羟基的氧化或溴化。一般来说,加入2%过量的溴溶液是可取的。
⑶为了纠正操作中可能损失的溴和碘,应按照平行条件进行空白色试验。
氨基醚衍生物的药物分析
盐酸苯海拉明的鉴别:与硫酸反应显色。先是黄色,然后是橙红色;加水形成白色乳液。
水解反应。本品水溶液在酸中易水解生成水溶性很小的二苯甲醇,分散在水层中,白色浑浊,加热煮沸数分钟,聚集成油状液体,冷却凝结成白蜡。
与硝酸银反应生成沉淀。
紫外吸收和红外特征吸收光谱。
盐酸苯海拉明的测定:非水滴定法。盐酸苯海拉明为盐酸盐,在冰醋酸中加入醋酸汞后,可与高氯酸定量生成盐酸苯海拉明。
酸性染料比色法。主要用于测定盐酸苯海拉明片的含量和片剂的溶出度。
阴离子表面活性剂的滴定。用于盐酸苯海拉明注射液的含量测定。
生物碱、含氮杂环和季铵盐也可以用这种方法测定。
溶剂:水、氯仿、稀硫酸,指示剂:二甲基黄-溶剂蓝19混合指示剂,滴定剂:二辛基磺基琥珀酸钠试液。
注:盐酸苯海拉明含量的测定:原料:非水滴定法。片剂的含量和溶出度:酸性染料比色法。注射:阴离子表面活性剂滴定。

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