中药鉴定学:矿物类中药——雄黄的鉴别
[字符识别]
不同大小的不规则块或粉末。所有都是深红色或橙红色。块的表面往往覆盖着橘黄色的粉末,用手很容易染成橘黄色。晶体呈柱状,断面上有钻石光泽、树脂光泽或脂肪光泽,半透明至微透明。松散易碎,硬度1.5 ~ 2.0;比重3.4 ~ 3.6,有橙色条纹。断口呈贝壳状,断面暗红色,有细沙孔。其色泽鲜艳、半透明、有光泽、酥脆,俗称“熊明”或“雄黄精”。有轻微异味,味淡,燃烧时易熔成红紫色液体,有黄白色烟雾,蒜味浓。
红的,大的,脆的,有光泽的优先。
[微观光学特性]
薄片无色至淡金黄色,具多色。双轴晶体,负光学性质。折射率ng = 2.704,nm = 2.684,NP = 2.538。天然红色单斜柱状晶体,熔点320℃。
[成分]
主要硫化砷(AS)
[物理和化学鉴定]
①取本品0.01g,用水润湿,加入2ml饱和氯化钾硝酸溶液,溶解,加入氯化钡试液,产生大量白色沉淀。放置后,倒出上层酸溶液,加入2ml水,摇匀,沉淀不溶解。(检查硫的反应)
②取本品0.2g于坩埚中,加热熔化,继续加热,产生白色或黄白色火焰,并伴有白烟。盖玻片后有白色冷凝物,刮一点,放在试管里检查,在大网站上收集,加水煮沸溶解,必要时过滤,滤液加几滴硫化氢试液,变黄。加入稀盐酸后,产生黄色絮状沉淀,加入碳酸铵试液后,沉淀重新溶解。(检查砷)
③在密闭试管中加热少许样品,使其融化成暗红色液体,产生红色升华物凝结在管壁上,最后留下残渣。残渣越多,雄黄越差。
[含量测定]
取本品约0.1g,准确称量,置于250ml锥形瓶中,加入1g硫酸钾、2g硫酸铵和8ml硫酸,用直火加热至溶液澄清,冷却,缓慢加入50ml水,加热3 ~ 5min,冷却,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液(40→100)中和至微红色,用硫酸溶液(0.5%)用0.1 mol/L碘溶液滴定。当达到终点时,加入2ml淀粉指示剂溶液,滴定至变为紫蓝色,这样(每1ml 0.1mol/L碘溶液相当于5.348mg AS)。
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