中药化学复习——分离纯化方法

中药化学复习——分离纯化方法,第1张

中药化学复习——分离纯化方法,第2张

将中药提取液浓缩(或不浓缩)后静置一段时间,沉淀析出,再经重结晶得到单体成分。这是个别现象,比如从槐花中提取芦丁。如果要得到更多的成分,或者系统地研究一种中药的化学成分,需要经过一个复杂的过程,通常是通过初步的分离纯化得到某一类总成分(混合物),或者极性相近的混合物,然后进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。

系统溶剂分离法

通常的做法是将中药的乙醇或甲醇提取液适当浓缩,与一些载体(如硅藻土、硅胶等)混合。),晾干,然后用不同极性的溶剂从小到大提取。

然后选择一种分离方法。或者,将药材的粗粉直接用不同极性的溶剂提取,得到各种部位。

两相溶剂萃取法

萃取是一种通过在不混溶的溶剂中使用不同的分配系数来分离混合物中的组分的方法。被分离的物质可以溶于水,用与水不混溶的有机溶剂萃取,也可以溶于与水不混溶的有机溶剂,用适当pH的水溶液萃取,达到分离的目的。

简单提取方法

在中药成分的系统研究中,常用的方法是适当浓缩中药提取液或中药乙醇(甲醇)提取液。回收乙醇后,加入适量的水,用与水不互溶的不同极性的有机溶剂,从小到大分别用石油醚(或己烷)、氯仿(或乙醚)、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别回收溶剂,得到不同极性的提取物。在某些情况下,只有一种或两种溶剂可用于提取。

常见的方法是分离碱性成分(生物碱)或酸性成分,调节溶液的pH值,然后进行提取。

PH梯度提取法

该方法是一种分离生物碱成分、酸性成分和酚类成分的方法。这是一种利用被分离组分的碱性或酸性差异而采用的方法。

连续提取法

为了克服用分液漏斗多次提取的麻烦,可以使用连续提取器。该仪器利用了两种溶剂比重的差异,使分散相液滴通过连续相溶剂时发生自然分层和传质。选择连续萃取方法时,应根据所用溶剂的比重是大于还是小于萃取水溶液的比重,使用不同类型的仪器。考试网站安排

液滴逆流分配法

这种方法需要特殊的仪器,多用于极性较大组分的分离。关键是选择固定相和流动相。

沉淀方法

这种方法是将被分离的物质溶解在某种溶剂中,然后加入另一种溶剂或试剂,使部分或某些组分沉淀出来,而部分组分留在溶液中,经过滤实现分离的方法。杂质可以沉淀,并且期望的成分也可以沉淀。

制药行业常用的方法是将中药水提液浓缩到一定程度,然后加入浓缩乙醇使含醇量达到一定浓度,使部分成分沉淀出来,一般为50-80%。具体的酒精含量取决于所需成分的结构和性质。这种方法通常被称为“水煮醇沉法”。通过这种方法,可以除去或获得多糖和其他成分。

铅法曾用于分离酸性和中性组分,但目前很少使用。[具体操作方法]

含有羧基和邻苯二酚羟基的成分可从中性醋酸铅沉淀中获得,如有机酸、粘液、单宁、某些黄酮类化合物等。碱性醋酸铅沉淀得到只有一个酚羟基和中性皂甙的组分。碱或醋酸铅沉淀的水或醇溶液中有中性成分。因为铅对人有害,所以生产中不使用这种方法。

根据被分离组分的结构,选择一些特殊的试剂来沉淀一些组分,通过分解沉淀得到所需的组分。比如雷神公司的盐析法,常用于水溶性生物碱的分离。

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