质量标准——中药质量标准分析方法验证指导原则2

三。排他性

特异性是指在可能存在其他成分的情况下，用于正确确定被测成分特性的方法。鉴别、限度检查、含量测定等方法应考察其专属性。

1.识别

应与可能共存的结构相似的物质或化合物相区别。不含待测成分的试样以及具有相似结构或成分的相关化合物不得干扰测定。显微鉴定、色谱光谱鉴定等。应附有相应的代表性图像或地图。

2.含量测定和限度检查

色谱和其他分析方法应附代表性图谱，通过对不含待测成分的供试品(不包括含待测成分的药材或不含待测成分的模拟化合物)进行检测，说明该方法的特异性。并标明相关组分在图中的位置，色谱中的分离度应符合要求。必要时可通过二极管阵列检测或质谱检测进行验证。

四。检测极限

检测限是指供试品中可被检测到的被测物质的最低量。确定检测限的常用方法如下。

1.直观方法

它可用于非仪器和仪器分析方法。

使用一系列已知浓度的测试产品进行分析，并尝试可以可靠检测的最低浓度或含量。

2.信噪比方法

仅适用于能显示基线噪音的分析方法，即将已知低浓度测试样品测得的信号与空白色样品测得的信号进行比较，计算出能可靠检测的最低浓度或量。一般在信噪比为3∶1或2∶1时，检测限由相应的浓度或进样量决定。

3.数据要求

应附上测试图表，说明测试过程和检测限结果。

动词 （verb的缩写）数量限制

定量限是指样品中被测成分能够定量测定的最低量，测定结果应具有一定的准确度和精密度。用于定量测定的分析方法应确定定量限度。

信噪比法常用于确定定量限。一般信噪比为10∶1，确定相应的浓度或注入仪器的量。

不及物动词线性

线性是指测试结果在设计范围内与测试样品中被测物质的浓度成正比的程度。

线性关系应在规定范围内测量。可以通过精确稀释储备溶液或分别精确称量样品来制备一系列样品，并且可以制备至少五种浓度的样品。将测得的响应信号作为被测物质浓度的函数作图，观察它是否是线性的，然后通过最小二乘法进行线性回归。必要时，可以对响应信号进行数学转换，然后通过线性回归进行计算。

资料要求:要列出回归方程、相关系数、线性图。

七。范围

范围是指能达到一定的精密度、准确度和线性的高、低浓度或量的范围，试验方法适用。

范围应根据分析方法的具体应用以及线性、准确度和精密度的结果和要求来确定。由于中药含量差异较大，有毒、特殊或药理成分的范围应大于限量含量范围。溶出度或释放度的溶出度范围应为限度的20%。

八、耐用性

耐久性是指当测量条件发生微小变化时，测量结果不受影响的程度，为将该方法应用于日常检验提供了依据。在研究分析方法时，应考虑其耐久性。如果试验条件苛刻，应在方法中说明。典型的变异因素有:被测溶液的稳定性、样品提取的次数和时间等。液相色谱中典型的变化因素有:流动相的组成和pH值、不同品牌或批次的同类型色谱柱、柱温、流速等。气相色谱的变化因素包括:不同品牌或批次的色谱柱、固定相、不同类型的支撑物、柱温、进样口和检测器温度等。薄层色谱的变化因素包括:不同品牌的薄层色谱板、进样方式、展开薄层色谱时温度和相对湿度的变化等。

测试后应说明小的改动是否能通过设计的系统适用性测试，以保证方法的有效性。

安排检查项目和验证内容

含量测定和溶出度测定
定量限
准确度
重复性
中间精密度
重现性②
专属性③
检出限
+
+
-
-
-
+
+
+①
+

①有再现性验证，中间精密度不需要验证。

②只有当分析方法将被法定标准采用时，再现性才能实现。

③如果一种方法不够专一，可以用其他分析方法补充。

上表列出了在不同类型的分析方法验证中最重要的项目。“-”表示通常不需要验证的项目，“+”表示通常需要验证的项目。如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。