化学分析之滴定液

EDTA二钠滴定剂(0.05摩尔/升)C10 h14 N2 Na2O 8·2H2O = 372.2418.61 g→1000ml

[制备]取19g乙二胺四乙酸二钠，加适量水溶解至1000ml，摇匀。

【校准】取0.12g在800℃左右灼烧至恒重的基准氧化锌，准确称量，加入3ml稀盐酸使其溶解，加入25ml水，加入1滴0.025%甲基红乙醇溶液，滴加氨试液至溶液微黄，加入25ml水和10 ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH 10.0)，加入少量铬黑T指示剂。用这个方法。1ml EDTA滴定剂(0.05mol/L)相当于4.069mg氧化锌。根据这种液体的消耗量和氧化锌的量，计算出这种液体的浓度。

【贮藏】置于玻璃塞瓶中，避免与胶塞、橡胶管等接触。

乙醇氢氧化钾滴定溶液(0.5mol/l)KOH = 56.1128.06 g→1000ml

【配制】取氢氧化钾35g，置于锥形瓶中，加入适量无醛乙醇溶解稀释至1000ml，然后用胶塞塞紧，静置24小时，迅速倒出上清液，置于带胶塞的棕色玻璃瓶中。

【标定】准确量取25ml盐酸滴定溶液(0.5mol/L)25ml)，用50ml水稀释，加入几滴酚酞指示剂，用此溶液滴定。根据这种液体的消耗量，计算出这种液体的浓度。这种液体的浓度应该在使用前校准。

【贮藏】放入带胶塞的棕色玻璃瓶中，保持密闭。

四硼酸钠滴定剂(0.02摩尔/升)(c6h 5)4BNA = 342.226.845克→1000毫升

【制备】取7.0g四苯硼钠，加入50ml水，摇匀使其溶解，加入新制备的氢氧化铝凝胶(取1.0g三氯化铝，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓慢滴加氢氧化钠试液至pH 8 ~ 9)，加入16.6g氯化钠，充分搅拌，加入250ml水，摇匀15min，静置10min，过滤，滴入滤液中。

【校准】精确量取10 ml该溶液，加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 3.7)和0.5ml溴酚蓝指示剂，用烃铵盐滴定溶液(0.01mol/L)滴定至蓝色，用空白色试验校正滴定结果。根据烃铵盐滴定溶液(0.01mol/L)的消耗量，计算该溶液的浓度。这种液体的浓度应该在使用前校准。如果需要四苯硼钠滴定溶液(0.01mol/L)，应在使用前用水稀释。必要时校准浓度。

【储存】放入棕色玻璃瓶中，密封保存。

甲醇钠滴定剂(0.1摩尔/升)甲烷ONA = 54.02±5.402克→ 1000毫升

【配制】取150ml无水甲醇(含水量0.2%以下)，置于冰水冷却的容器中，分批加入2.5g刚切好的金属钠，待其完全溶解后，加入适量无水苯(含水量0.02%以下)使其达到1000ml，摇匀。

【标定】取约0.4g在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的对照苯甲酸，精密称定，加入15ml无水甲醇溶解，加入5ml无水苯和1滴1%百里酚蓝无水甲醇溶液，用此溶液滴定至蓝色，用空白色试验校正滴定结果。1毫升甲醇钠滴定溶液(0.1摩尔/升)相当于12.21毫克苯甲酸。根据这种液体的消耗量和苯甲酸的量，计算这种液体的浓度。校准该液体时，应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次使用前应重新校准。

【储存】置于带滴定装置的密闭容器中，避免接触空气体中的二氧化碳和水分。

甲醇锂滴定剂(0.1mol/L)ch 3 oli = 37.973.797 g→1000ml。该滴定剂的配制、标定和贮存如下:甲醇钠滴定剂(0.1 mol/L)，除了取0.694g新切的金属锂。

亚硝酸钠滴定剂(0.1摩尔/升)nano 2 = 69 . 006 . 900克→1000毫升

[制备]取7.2g亚硝酸钠，加入0.10g无水碳酸钠(Na2CO3)，加适量水溶解至1000ml，摇匀。

【校准】称取约0.5g经120℃烘干的基准对氨基苯磺酸至恒重，准确称取，加入30ml水和3ml浓氨水试液，溶解后加入20ml盐酸(1 → 2)，搅拌，在30℃以下用此溶液快速滴定。滴定时，将滴定管尖端插入液面约2/3处，边滴边搅拌；到达终点时，将滴定管的尖端提离液面，用少量水清洗尖端，将洗液并入溶液中，继续缓慢滴定，用永久停止法指示终点(附录ⅶ A)。1毫升亚硝酸钠滴定溶液(0.1摩尔/升)相当于17.32毫克对氨基苯磺酸。根据这种液体的消耗量和对氨基苯磺酸的量计算出这种液体的浓度。如果需要亚硝酸钠滴定溶液(0.05mol/L)，可以用水稀释。必要时校准浓度。

【贮藏】放入带玻璃塞的棕色玻璃瓶中，保持密闭。

草酸滴定剂(0.05mol/L)c2h2o 4·2h2o = 126 . 076 . 304g→1000ml

【配制】取6.4g草酸，加适量水溶解成1000ml，摇匀。

【标定】准确量取该溶液25ml，加入200ml水和10ml硫酸，用高锰酸钾滴定溶液(0.02mol/L)滴定。当终点临近时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈红色，并保持30秒。滴定结束时，溶液温度不应低于55℃。根据高锰酸钾滴定溶液(0.02mol/L)的消耗量，计算出该溶液的浓度。使用草酸滴定溶液(0.25mol/L)时，应使用约32g草酸，按上述方法配制和标定，但应使用高锰酸钾滴定溶液(0.1mol/L)进行滴定。

【贮藏】放入带玻璃塞的棕色玻璃瓶中，保持密闭。

四丁基氢氧化铵滴定剂(0.1mol/L)(C4 H9)4 noh = 259.4825.95 g→1000ml

【配制】取四丁基碘化铵40g，置于带塞锥形瓶中，加入无水甲醇90ml使其溶解，置于冰浴中冷却，再加入细氧化银粉末20g，塞紧，剧烈摇动60min取几毫升该混合物，离心，取上清液检查碘化物。如果碘化物呈阳性，在上述混合物中加入2g氧化银，剧烈摇动30分钟，然后做碘化物试验，直到没有碘化物反应。用立式熔融玻璃过滤器过滤混合物，用无水甲苯洗涤容器和立式熔融玻璃过滤器三次，每次用50毫升；；合并洗涤液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3: 1)稀释至1000ml，摇匀，通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。如果溶液不澄清，可加入少量无水甲醇。

【标定】取约90mg对照苯甲酸，减压干燥至恒重，于五氧化二磷干燥器中，精密称定，加入10ml二甲基甲酰胺溶解，加入3滴0.3%百里酚蓝无水甲醇溶液，用此溶液滴定至蓝色(电位法检查终点)，用空白色试验校正滴定结果。1毫升氢氧化四丁基铵滴定剂(0.1摩尔/升)相当于12.21毫克苯甲酸。根据这种液体的消耗量和苯甲酸的量，计算这种液体的浓度。

【储存】保存在密闭容器中，避免接触空气体中的二氧化碳和水分。