化学分析之有机盐一般鉴别方法
(36)胡椒碱生物碱
向约10mg的供给液中加入5滴发烟硝酸,置于水浴中蒸干,然后得到黄色残渣,放冷,加入3-3滴含乙醇的氯化钾试液,呈湿的暗紫色。
(37)芳族一级胺
取约5mg供试品,加入1ml稀盐酸,必要时缓慢煮沸使其溶解,放冷,加入几滴M/10亚硝酸钠溶液,滴加几滴碱性β-萘酚试液。根据测试样品的不同,它会从橙色沉淀到猩红色。比如普鲁卡因。
普鲁卡因、苯佐卡因和磺胺类药物均有此反应。
(XXXVIII)苯酚(酚羟基反应)
(1)取1滴试液,加入2滴氯化铁试液,呈紫色。
(2)取1滴供试品,加入溴试液,生成黄色和白色沉淀。
根据酚羟基物质的不同,呈现蓝色、绿色、紫色等。肾上腺素、吗啡、利佐辛和水合氢离子盐显示这种反应。
(39)玫瑰茄碱(Rosecranine)
取试液,加入硫酸,混匀,加入甲醇,点燃燃烧,即会出现绿边的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42-
H3BO3+3CH3OH→(CH3)3BO3+3H2O
丙二酰脲
(1)取供试品约0.1g,加入碳酸钠试液1ml和水10ml,摇匀2min,过滤,向滤液中逐渐滴加硝酸银试液,即有白色沉淀产生,摇匀,沉淀溶解。继续滴加过量硝酸银试液,沉淀不再溶解。
(2)丙二酰分子中含有CONHCONHCO -结构,与铜盐反应产生类缩二脲的角反应,与吡啶和硫酸铜溶液反应呈紫色(ZW-Ikker反应)。
(41)乙醇基团(C2H5O -)和甲基酮(CH3CO -)
取试液,加入碘试液和氢氧化钾试液,稍加加热后,会生成特殊的有臭味的碘仿。量大时会生成黄色碘仿沉淀。乙醇、苯佐卡因、优奎宁、普鲁卡因和二氢可待因均有此反应。
C2 H5 oh+4 I2+6 KOH→chi 3↓+5DI+HCOOK+5H2O
ch3co-R+3 I2+4k oh→chi 3↓+RCOOK+3KI+3H2O
(42)乙酰基
取试液,加入2 ~ 3滴乙醇和2ml硫酸,加热,即出现乙酸乙酯的香气。乙酰胂、乙酰唑胺和冰醋酸均有此反应。
(43)生物碱沉淀反应。
样品溶于水(或酸性水溶液)后,滴加碘-碘化钾试液或碘化钾试液,形成沉淀。生物碱和季铵都表现出这种反应;如咖啡因用盐酸酸化,加入碘化铋钾试液,产生棕红色沉淀。
BH+KBII4 → BH BII4,可待因的沉淀级别变为(BH)(BiI4)I2。
(44)卤素化合物的反应
取铜片在无色火焰中,加热,冷却,蘸一点样品,然后在无色火焰中燃烧,即绿色火焰。
溴樟脑、水合氯醛等卤素化合物都表现出这种反应(极度敏感)。
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