药分：药物分析的任务与发展

第一章药物分析的任务与发展
药物分析是研究药物及其制剂有效成分的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查和含量测定的学科。目的确保人们用药的安全性、合理性和有效性。
药物是用于预防和治疗疾病、诊断疾病、提高体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是关于药品标准的国家法典，是国家管理药品生产和质量的依据。
第二章药物分析基础知识
第一节药物检验的基本程序
一般是取样、鉴别、检查、含量测定和撰写报告。
取样:
鉴别:判断真伪。检验:判断药品质量的，称为纯度检验。测定:测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须清晰、明确、有依据。
计量器具认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责监督检查。经济合理，本地就近。第二节药品质量标准分析方法的验证
目的是证明所采用的方法适合相应的检验要求。
验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和再现性)、专属性、检出限、定量限、线性、范围和持久性。
1。准确度:是指用这种方法测定的结果接近真实值或参考值的程度，一般用回收率百分数表示。
用至少9个测试结果进行评估。
二。精密度:是指在规定的条件下，同一均匀样品多次取样测定所得结果的接近程度。
用离差、标准差或相对标准差表示。
1。复读2。性别:同3。在这种情况下，4。由分析员测量的结果的精确度称为重复5。做爱。至少九次。
6。中间精密度:同7，一个实验室，8，不同9，不同时间10，分析人员使用的设备不同11，12，测定结果的精密度。
3。再现性:由不同实验室和分析员确定的结果的精确度。法定标准采用的方法应进行重现性测试。
三。特异性:是指当所用方法能准确确定被测物质的特性，并可用于可能存在其他成分的复杂样品分析时，相互干扰的程度。应考察鉴别反应、杂质检查和含量测定方法的专属性。
四。检测限:指样品中被测物质能够被检测到的最低量，不需要定量。用百分比、ppm或ppb表示。
五、定量限度:指样品中可定量测定的被测物质的最小量，测定结果应具有一定的精密度和准确度。六。线性:指测试结果在设计范围内与样品中被测物质的浓度成正比的程度。七。范围:在一定的精密度、准确度和线性条件下，试验方法所适用的高、低浓度或量的范围。八。耐久性:指在某些测量条件稍有改变时，测量结果不受影响的程度。
第三节药物分析统计学知识
测量误差:测量值与真值的差异。绝对误差和相对误差。
真值:是有经验的人用最可靠的方法对样品进行多次测量得到的平均值。
系统误差:(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差
偶然误差:不确定误差或随机误差，由偶然原因引起。可以增加平面测量的数量。
测量值的准确表示测量的正确性，测量值的精度表示测量的重复性。精确是表达准确的前提。只有消除了系统误差，才能用精度同时表示准确度。
提高分析准确性的方法:1。选择合适的分析方法；2.减少测量误差；3.增加平行测量的次数
4。消除测量过程中的系统误差(仪器校准、比对试验、回收试验、空白色试验)。
有效数字的处理:0.0500.000000000005第一位是8或9，可以多记录一位有效数字。PH=8.02是两个重要数字。四六五原则。当标准偏差或其他不确定性被修正时，修正的结果会使精度估计变得更差。S = 2.13-2.2g测试法，4d测试法，>放弃。
第四节制定药品质量标准的原则和基本内容
原则:安全有效、技术先进、经济合理。测试方法:准确、灵敏、简单、快速。
(一)、名称:
(二)、性状:1、外观、气味、味道、稳定性2、溶解性:一定程度上反映了药物的纯度。
3。物理常数
(1)蒸馏范围:2000:在标准压力(101.3kPa)下，根据药典装置，从第五滴蒸馏开始到只蒸馏出3-4ml或一定比例体积的样品时的温度范围。
(2)熔点:指物质熔化成液体的温度，同时熔化和分解的温度，或熔化过程中从初始熔化到完全熔化的一段温度。
(3)凝固点:指物质从液体凝结成固体时，在短时间内保持不变的温度。
(4)比旋度:具有光学异构体分子的药物具有不同的光学活性。按干产品或无水产品计算。精确到0.01。
(5)折射率:当光从一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质的密度不同，光速发生变化，即发生折射，遵守折射定律。对于液体药物，尤其是植物油，检查药物的纯度并确定溶液的浓度。
(6)粘度:流体对流动的阻力。三种方法，毛细管内径。
(7)吸收系数:物质对光的选择性吸收波长。
(3)鉴别:用物理、化学方法或生物方法证明一种药品真伪的方法。是啊，已知的。
(四)杂质检查:有效性、纯度要求和安全性。
1。有效性测试2。pH 3。溶液的澄清度和颜色。无机阴离子:氯化物和硫酸盐。
5、有机杂质6、干燥失重和水分损失
7、灼烧残渣:指硫酸化灰分，用于检查有机药物中混入的无机杂质。一般上限是0.1%。
8。金属离子和重金属日剂量在0.5g以上——长期服用的品种。
9。硒砷:硒检查包括醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松。方法一:古蔡氏法
10、安全检查
(5)含量测定或效价测定:物理、化学方法称为含量测定，生物方法或生化方法称为效价测定。
1。容量分析法:化工原料含量测定的首选。
中和、非水滴定、银滴定、络合、碘量法和重氮化。
2。重量法:精密度好，准确度高。繁琐，4。5号。当可以应用容量法时，可以使用它。挥发、提取、沉淀
6。紫外分光光度法:简单快速。避免API。
7。气相色谱:分离效果优越；8.对含有杂质和挥发性的原料有很好的药效。维生素。高效液相色谱:用于多组分抗生素，10。生化药物或杂质的测定。常规方法很难分离药物。