药分：糖类和苷类药物的分析

第十七章糖和糖苷的分析第一节糖的分析1。基本性质:葡萄糖是单糖
2。识别测试:
1。燃烧试验:蔗糖鉴定
2。费林反应:醛基或酮基可还原呈碱性。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均采用该方法鉴别。蔗糖三世。葡萄糖和乳糖中杂质的检查:
1。葡萄糖的一般检查项目:
(1)酸度、氯化物、硫酸盐
(2)溶液的澄清度、颜色:水中不溶物或有色杂质的检查。
(3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精
(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉
2。葡萄糖注射液中5-羟甲基乙二醛的含量测定:
3。乳糖杂质的检查:蛋白质，加入硝酸汞
IV。含量测定:
(1)原料含量测定:规定的比旋度
(2)制剂含量测定:
1。葡萄糖注射液的含量测定:2000年版旋光法测定葡萄糖氯化钠注射液及其复方制剂中葡萄糖的含量。
2。葡萄糖氯化钠注射液的含量测定:加入糊精形成保护胶体，加入3.5%硼砂使PH=7。

第二节糖苷的分析
一、基本结构和性质:
二。鉴别试验:
(一)凯勒-基利亚尼反应:溶于含微量FeCl的冰醋酸溶液中，加入浓硫酸成两层，交界处显色。所有
(二)凯德反应:用于鉴定去乙酰毛花苷。
(三)色谱法:
1。纸层析:地高辛的鉴定
2。薄层色谱法:去乙酰羊毛脂及其注射液的鉴别。高效液相色谱法:地高辛及其片剂的鉴别
3。含量测定:比色法。
二。分类:
1。皮质类固醇(皮质类固醇):可的松、泼尼松、地塞米松21 C原子
2。雄激素和蛋白质合成代谢类固醇:苯丙酸酯的19个碳原子，睾酮的衍生物
3。孕酮:促黄体激素和孕酮:孕酮21°C雌激素:18°C原子
第二节鉴别试验
一、显色反应:
1 .与强酸的显色反应:硫酸
2。官能团的显色反应:
(1)C-酮基的显色反应:与四醋酸泼尼松
(2)酮基的显色反应:酮基可与2，4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼显色
(3)酮基的显色反应:亚铁氰化钠和黄体酮呈蓝紫色(独占)，其他呈淡橙色或不显。
(4)有机氟的显色反应:醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、氧气瓶燃烧破坏
(5)酚羟基的显色反应:苯甲醇雌二醇的重氮化反应
II。沉淀反应:
1。与菲宁试剂的沉淀反应:皮质类固醇C -强烈还原醇酮基-橙红
2。用氨水沉淀反应制备硝酸银:[br/]用硝酸银沉淀反应:
4。与硝酸反应-硝酸银沉淀
3。衍生物熔点的测定:
4。水解产物的反应。紫外分光光度法。红外分光光度法。薄层色谱法。甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中~ ~药典规定用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
三。雌酮:炔雌醇中雌酮的检查
IV。硒:醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒
五、其他类固醇:
第四节含量测定
一、高效液相色谱法:醋酸氟羟肟酯
四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯基四氮唑法(吸光度测定)
醋酸泼尼松龙:用无水乙醇，先加四氮唑盐，再加碱液，25℃避光40-50 min
4。异烟肼比色法:C-酮和酮在酸中可与羰基试剂异烟肼缩合生成黄色异烟肼。
它是-3-酮类固醇所独有的。