中药鉴定学:动物药类——牛黄的鉴别
[字符识别]
可分为蛋黄和蛋黄。
蛋黄大多呈椭圆形、不规则球形、四面体形或三角形,直径0.6厘米~ 3.3 (~ 4.5)厘米。表面黄红色或棕黄色,细腻,稍有光泽,有的表面覆盖一层黑色亮膜,俗称“黑大衣”;有些粗糙,有疣状突起;有些有裂缝。质轻、脆、脆,断面呈金黄色,有整齐的同心层。先香后苦再微甜,入口有凉凉的感觉。咀嚼时不粘牙,其水可使指甲发黄,俗称“挂钉”。
黄管呈管状,表面凹凸不平或有横向弧形纹,或有碎块状,长约3cm,直径1cm~1.5cm。表面红褐色或棕褐色,有裂纹和小突起。断面层次少,有的中等空,颜色较深。
完整、棕黄色、酥脆、清晰、细腻的横切面纹理是首选。
[显微鉴定]
取少量粉末,与水合氯醛试液一起放入片剂中,不加热,显微镜下观察:不规则肿块由大多数小的黄褐色或棕红色颗粒组成。遇水合氯醛溶液,色素迅速溶解,变成明亮的金黄色,静置久了变成绿色。
[成分]
72% ~ 76%的胆色素,包括25% ~ 70%的胆红素及其钙盐;胆酸7% ~ 10%,脱氧胆酸0.45%,鹅去氧胆酸及其盐类;胆固醇1% ~ 5%。其他成分:脂肪酸1.0% ~ 2.1%,卵磷脂0.17% ~ 0.2%;粘蛋白、平滑肌收缩物质、两种酸性肽成分SMC-S2和SMC-F;对氨基酸和钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等有很多测试。大网站收集金属元素,也有报道称牛磺酸的浓度是牛黄中其他氨基酸的10-100倍。根据《中华人民共和国药典》(1995年版)要求,本品中胆酸的含量以干品计不得少于7.0%;胆红素含量不得低于35.0%。
[物理和化学鉴定]
①取0.1g粉末,加入4ml 60%醋酸,研磨,过滤,取1ml滤液,加入1ml新制糠醛(新鲜蒸馏时几乎无色)溶液(1 → 100)和10ml硫酸溶液(50ml硫酸,65ml水,混匀),在70℃水浴中加热10min,呈蓝紫色。(检查胆酸)
②取少量粉末,加入1ml氯仿,摇匀,再加入2滴硫酸和30%过氧化氢溶液,摇匀,变为绿色。(检查胆红素)
③取0.1g粉末,加入1ml盐酸和10ml氯仿,充分摇匀,氯仿层呈黄褐色,分离氯仿层,进行氢化和氧化试验,在试验网站网站上收集5ml钡试液,摇匀,然后生成黄褐色沉淀(胆红素反应),分离除去层和沉淀,取约1ml氯仿层、1ml乙酸酐和2滴硫酸,摇匀,静置,溶液呈绿色。(检查胆固醇)
④薄层色谱法:取粉末10mg,加氯仿20ml,超声30min,滤过,滤液蒸干,加乙醇1ml溶解,残渣作为供试品溶液。另外,以胆酸和脱氧胆酸为对照品,加入乙醇制成每1ml含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15: 7: 5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘约5分钟,置紫外灯(365nm)中检验。在供试品色谱中,在与对照品色谱相对应的位置上,出现两个颜色相同的荧光斑点。
⑤取少许粉末用于红外吸收光谱,夹在溴化钾片之间,测量红外光谱。不同来源的真牛黄色谱图基本相似,在745 ~ 755 cm、980 ~ 990 cm、1240~1250cm、1565~1570cm、1620~1630cm、1655~1665cm处有明显的吸收峰。人工牛黄和假牛黄的图谱与天然牛黄的图谱明显不同。
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