瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

瓜蒌是一种常用药材，与甜瓜萎蔫相关的农药残留测定方法未见报道。

1实验部分

1.1仪器和试剂:配有63Ni电子捕获检测器和4270记录仪的Varian 6000气相色谱仪；SE-54应时毛细管柱(30m×0.32mm×0.25 μm，马頔公司)；T-310超声波清洗机(德国)。

农药标准混合样品(a-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、pp'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDT均为100 Ug/ml，由国家标准物质研究中心提供)。试剂均为分析纯，水为重蒸馏水，50毫升正己烷浓缩至5毫升，气相色谱无干扰峰。

共有10个甜瓜枯萎样品由北京中药研究所中药研究所曹志茂教授提供。

1.2提取和纯化:样品阴干，粉碎，过20目筛。准确称取2g混合均匀的样品于100ml带塞三角瓶中，用20mL水浸泡过夜，加入40ml丙酮称重，超声提取20min，补足重量，然后加入6gNaCl和35ml二氯甲烷称重，超声15min，补足重量，静置(过夜)使两相完全分离。取有机相于100ml带塞三角瓶中，加入适量无水硫酸钠脱水，准确取出脱水后的有机相。用正己烷将浓缩后的残渣定量转移至10ml带塞尺的试管中，定容至5ml，小心加入1ml浓硫酸，摇匀1min，静置过夜。准确吸取4mL上清液于5mL刻度离心管中，然后水浴(低温)或自然挥发至1ml备用。

1.3色谱条件:载气:高纯氮气，柱前压力:59kPa；进样温度:210℃，检测器温度:300℃；柱温上升程序:140℃→210 ℃( 10 ℃/ min)→25o ℃( 8 ℃/ min)；样品体积:1μl，外标法定量。

1.4标准曲线:用标准储备液配制0.5、0.1、0.05、0.01μg/ml标准溶液，进样后绘制标准曲线，以样品浓度(y，μg/ml)为纵坐标，峰面积为横坐标进行回归。

2实验结果

2.1回收率的计算:称取9个10号样品，加入一定量的标准溶液，三个深度加入水平各3个样品，按1.2项下的操作进行测定，计算回收率。

2.2精密度和重现性实验

2.2.1精密度试验:取2号样品，同时称取6份，按上述方法测定。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、PP'-DDE、PP'-DDD、OP'-DDT和PP'-DDT测定结果的相对标准偏差(%)分别为。

2.2.2重要性测量:取10号样品的测量结果，2个月后重新测量，比较α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、PP'-DDE、PP'-DDD、OP'-DDT和PP'-DDT测量结果的RSD %。

2.3仪器灵敏度的测定:配制一系列低浓度的注射用溶液，α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、PP'-DDE、PP'-DDT、OP'-DDT、PP'-DDT的最小检出量(g)分别为5.5×10-6。

2.4最低检出浓度的测定方法:本实验中，农药α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PNCB、δ-六六六、PP'-DDE、OP'-DDT和PP'-DDT的最低检出浓度(ng/g)分别为0。分别为68和1.1。

2.5样品测定:准确称取各地采集的样品(粉碎、混合)，按12个操作进行测定，重复两次，以0.01μg/ml标准溶液作为伴随标准，计算样品中农药残留量。

3讨论

根据以上实验结果可以看出，该方法的回收率、精密度和相对标准偏差均满足农药残留分析的要求。10个样品中六六六和滴滴涕的残留量均低于相关标准限值。中药农药的污染已经引起高度重视，但相应的限量标准还没有制定，需要做更多的工作。