瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究
瓜蒌是一种常用药材,与甜瓜萎蔫相关的农药残留测定方法未见报道。
1实验部分
1.1仪器和试剂:配有63Ni电子捕获检测器和4270记录仪的Varian 6000气相色谱仪;SE-54应时毛细管柱(30m×0.32mm×0.25 μm,马頔公司);T-310超声波清洗机(德国)。
农药标准混合样品(a-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、pp'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDT均为100 Ug/ml,由国家标准物质研究中心提供)。试剂均为分析纯,水为重蒸馏水,50毫升正己烷浓缩至5毫升,气相色谱无干扰峰。
共有10个甜瓜枯萎样品由北京中药研究所中药研究所曹志茂教授提供。
1.2提取和纯化:样品阴干,粉碎,过20目筛。准确称取2g混合均匀的样品于100ml带塞三角瓶中,用20mL水浸泡过夜,加入40ml丙酮称重,超声提取20min,补足重量,然后加入6gNaCl和35ml二氯甲烷称重,超声15min,补足重量,静置(过夜)使两相完全分离。取有机相于100ml带塞三角瓶中,加入适量无水硫酸钠脱水,准确取出脱水后的有机相。用正己烷将浓缩后的残渣定量转移至10ml带塞尺的试管中,定容至5ml,小心加入1ml浓硫酸,摇匀1min,静置过夜。准确吸取4mL上清液于5mL刻度离心管中,然后水浴(低温)或自然挥发至1ml备用。
1.3色谱条件:载气:高纯氮气,柱前压力:59kPa;进样温度:210℃,检测器温度:300℃;柱温上升程序:140℃→210 ℃( 10 ℃/ min)→25o ℃( 8 ℃/ min);样品体积:1μl,外标法定量。
1.4标准曲线:用标准储备液配制0.5、0.1、0.05、0.01μg/ml标准溶液,进样后绘制标准曲线,以样品浓度(y,μg/ml)为纵坐标,峰面积为横坐标进行回归。
2实验结果
2.1回收率的计算:称取9个10号样品,加入一定量的标准溶液,三个深度加入水平各3个样品,按1.2项下的操作进行测定,计算回收率。
2.2精密度和重现性实验
2.2.1精密度试验:取2号样品,同时称取6份,按上述方法测定。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、PP'-DDE、PP'-DDD、OP'-DDT和PP'-DDT测定结果的相对标准偏差(%)分别为。
2.2.2重要性测量:取10号样品的测量结果,2个月后重新测量,比较α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、PP'-DDE、PP'-DDD、OP'-DDT和PP'-DDT测量结果的RSD %。
2.3仪器灵敏度的测定:配制一系列低浓度的注射用溶液,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PCNB、δ-六六六、PP'-DDE、PP'-DDT、OP'-DDT、PP'-DDT的最小检出量(g)分别为5.5×10-6。
2.4最低检出浓度的测定方法:本实验中,农药α-六六六、β-六六六、γ-六六六、PNCB、δ-六六六、PP'-DDE、OP'-DDT和PP'-DDT的最低检出浓度(ng/g)分别为0。分别为68和1.1。
2.5样品测定:准确称取各地采集的样品(粉碎、混合),按12个操作进行测定,重复两次,以0.01μg/ml标准溶液作为伴随标准,计算样品中农药残留量。
3讨论
根据以上实验结果可以看出,该方法的回收率、精密度和相对标准偏差均满足农药残留分析的要求。10个样品中六六六和滴滴涕的残留量均低于相关标准限值。中药农药的污染已经引起高度重视,但相应的限量标准还没有制定,需要做更多的工作。
位律师回复
0条评论