仪器分析——红外分光光度法

1.仪器及其校准可以使用傅里叶变换红外光谱仪或色散红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(约0.04毫米厚)标定仪器，并绘制其光谱。用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1和907cm-1的吸收峰校准仪器的波数。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于5 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于1 cm-1。

仪器的分辨率要求是在3110 ~ 2850 cm-1范围内应能清晰地区分7个峰。峰2851cm-1和谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1和谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。除非另有规定，仪器的标称分辨率应不低于2cm-1。

2.除另有规定外，供试品的制备方法应按照药典委员会编纂的各卷药物红外光谱所含各谱图中规定的制备方法进行。具体操作技术请参考“药品红外光谱”的说明。

3.文中各品种项下的规定“应与对照图谱(图谱集××图谱)一致”是指《药品红外光谱集》第一册(1995年版)、第二册(2000年版)和第三册(2005年版)的图谱。如果同一化合物的色谱图是在不同的卷中收集的，则以在后一卷中收集的色谱图为准。

4.有多晶现象的固体药物可能存在待测样品的不同晶型，导致绘制的谱图与药物红外光谱所含谱图不一致。在这种情况下，在绘制和比较前，应按照药物谱图中提到的方法或每个品种正文中规定的方法进行预处理。如未规定药用晶型和适当的前处理方法，可使用对照品，供试品和对照品在相同条件下，用适当的溶剂同时重结晶，然后依法进行测定和比较。已规定药用晶型的，应依法对照相应药用晶型的对照品。

由于各类仪器的性能不同，样品制备过程中研磨程度或吸水程度不同等原因，都会影响光谱的形状。因此，在比较光谱时，应考虑各种因素的可能影响。

5.用于制剂鉴别时，应在品种正文中明确规定供试品的加工方法。如果处理后的辅料无干扰，可直接与原料药的标准光谱进行比较。若辅料仍有不同程度的干扰，可参照API标准图谱，在指纹图谱区域选取3 ~ 5个无干扰的待测成分特征吸收峰，列出其波数位置作为鉴别依据。测量波段的波数误差应小于规定波数的0.5%。

6.用于晶型和异构体限度检查或含量测定时，供试品的制备和具体测定方法应按各品种项下的有关规定进行操作。