中药剂学:结晶的几点体会
1.控制冷却结晶过程可以在一定温度范围内完全去除杂质。但在实际操作过程中,由于搅拌、结晶器、过饱和度控制等因素,晶体往往聚结严重,包裹少量杂质。因此,通过改善结晶操作条件,如提高结晶体系的均匀性,将过饱和度精确控制在介稳区内,可以达到更好的分离效果。
2。一般来说,由于结晶的特异性,生长中的晶体可以排斥外来杂质,但有时某些杂质颗粒可以键合在晶体表面,特别是那些与组成颗粒晶体相似的杂质颗粒,更容易均匀地进入晶体。相似度越大,越容易进入晶体。
3。杂质进入晶体主要有两种途径:1。进入晶格。2.选择性吸附在某个晶面上,改变晶面对介质的表面能。几种杂质被吸附在晶面上。杂质的结构与目标产物相似,对吸附台阶和扭结有效。如果它们不同,则吸附限于边缘。因此,结构类似物更容易成为结晶过程中不容易除去的杂质。在晶体生长过程中,微量杂质可以均匀地进入晶格。
4、结晶过程涉及溶质分子的去溶剂化和晶体的形成。晶体的形成需要两种能量,一种用来形成表面,另一种用来构建晶格。因此,研究结晶溶剂对结晶过程的影响是一个重要的方面。
5。当可以通过多次结晶得到产品时,可以在不同的结晶次数中使用不同的结晶溶剂,这样可以在第一次结晶中除去一些杂质,在重结晶中除去另一些杂质,从而可以用较少的结晶次数得到纯度较高的晶体,提高结晶效率,节约生产成本。
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