丹参提取工艺研究(全文)

丹参提取工艺研究(全文),第1张

丹参提取工艺研究(全文),丹参提取工艺研究,第2张

摘要:丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成,其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。本方案采用乙醇回流提取,通过正交实验(将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平)选择最佳乙醇提取工艺条件,并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。通过实验最终得:以12倍量85%的乙醇回流提取3次,1.5 h/次,丹参酮ⅡA的提取率最高。

关键词:丹参;丹参酮ⅡA;提取工艺;正交试验

1丹参提取方法

丹参提取方法有:①水煎煮法,②乙醇回流法,③乙醇回流-水煎煮提取法,④超临界提取法,⑤超声提取法。

2丹参研究的现实意义

近年来管疾病的治疗取得迅猛发展,溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。随着人们生活水平提高,人们越来越关注自身的健康问题,天然药物及其保健品的需求也越来越大,为了更好地发挥丹参的药用价值,本文采用乙醇回流提取法,运用正交设计法,考察丹参醇提的影响因素,并以丹参酮ⅡA作为参考指标,筛选最佳提取工艺条件。

2.1实验材料

2.1.1仪器,见表1。

2.1.2试剂及药材 乙醇(95%) (分析纯,杭州长征化工厂);甲醇 (分析醇,杭州双林化工试剂厂);甲醇(色谱纯)。丹参药材(20140108,亳州市安利达药业有限公司)。

2.2实验步骤

2.2.1正交试验的设计

2.2.1.1正交试验因素水平表 根据影响乙醇回流提取的因素:以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素,每个因素拟定3个水平,因素水平表,见表2。

2.2.1.2 L934正交试验 将丹参药材粉碎为粗粉,平行精密称取9份药材,每份10 g,按L934正交试验表安排实验,以丹参酮ⅡA的含量为指标。将丹参药材粗粉,置蒸馏烧瓶中,精密加入规定量乙醇,称重,加热回流,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,合并提取液,滤过,续滤液,即得。

2.2.2含量测定

2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75-25)为流动相;检测波长270 nm。理论塔板数按丹参酮IIA峰计算为12040。

2.2.2.2对照品溶液的制备 精密称取丹参酮IIA对照品0.0020 g,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,中含丹参酮IIA 40 g/ml。

2.2.3供试品溶液的制备 精密量取1~9号试验回流提取液一定量,甲醇定容至25 ml棕色瓶中,摇匀,作为供试品溶液。

2.2.4供试品含量测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液(用0.45 μm微孔膜滤过,取续滤液)各5 μl入液相色谱仪,测定,即得。

3实验结果与分析

3.1实验结果,见表3。

3.2结果分析 从表3比较R(极差)值,可以看出,因素间主次关系为B>C>A>D。即乙醇浓度影响最大,其次是加醇量,再次是提取时间,提取次数的影响最小。直观分析正交试验结果,确定以A2B2C3D3,即加12倍量85%的乙醇提取3次,1.5 h/次,为最佳工艺条件。

4结论

丹参是我国现代研究较早较多的中药,其脂溶性成分和水溶性成分均具有显著的药理作用,将其开发为药物或相应保健品,得出更高提取率的工艺更是发挥着举足轻重的作用,优良工艺无疑会造福于人类。

本实验以丹参中主要成分丹参酮ⅡA为指标,采用正交试验法对丹参的提取工艺进行了优选后实验以乙醇浓度、乙醇用量、回流时间、回流次数为因素,4个因素各分3个水平,结果表明,乙醇浓度为85%乙醇量为药材量的12倍,回流时间为90 min,回流3次为最佳提取工艺。

中药材的工艺研究,应根据临床疗效的需要、处方中各组成药物的性质、拟制备的剂型,从传统用药的经验出发,结合现代化学成分、药理等方面的资料,并结合生产设备条件、经济技术的合理性,选择和确定最佳生产工艺。本文通过试验优选了最佳工艺参数,为全面开发利用丹参打下基础。

参考文献:

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[2]杨巧巧,高君柱.丹参提取工艺条件的优选[J].中成药,2004,26(1):84.

[3]谢凯,赵磊磊,姜红宇,等.近年来丹参提取工艺的研究概况[J].中国试验方剂学杂志,2007,13(10):67-70.

[4]杨保津.丹参的活性成分[J].中成药研究,1986,21(3):36-39.

[5]胡志方,郭慧玲,胡律江.不同提取工艺对丹参酮IIA 提取率的实验比较[J].江西中医学院学报,2005,17(1):45.编辑/肖慧

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