药分:生物碱类药物的分析

药分:生物碱类药物的分析,第1张

药分:生物碱类药物的分析,第2张

第十六章生物碱的分析
第一节典型药物的结构和化学性质
1。苯二胺:盐酸麻黄碱(左旋)、盐酸伪麻黄碱(右旋)
2。托品:硫酸阿托品(消旋体),氢溴酸山莨菪碱(左旋体)[/br ] IV。异喹啉类:盐酸吗啡(带酚羟基)、磷酸可待因(不带酚羟基)
6、吲哚类:硝酸士的宁、利血平
7、黄嘌呤8、毒物:咖啡因、茶碱
第二节鉴别试验
盐酸麻黄碱、伪麻黄碱与硫酸铜
2、维塔利在碱性溶液中反应:托品生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱有此反应。
3。氧化喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁和喷托维林都很明显。
5。马奎斯反应:吗啡生物碱的特征反应。
6。弗洛德反应:吗啡生物碱的特征反应
7。官能团的反应:吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳香醛的缩合反应
8、铵离子的反应:黄嘌呤9、毒生物碱的特征反应
10、还原反应:盐酸吗啡(弱还原,11、铁氰化钾还原)与磷酸可待因的分化反应(不还原,无此反应)
II。一般识别测试:[
3。沉淀反应:生物碱与重金属盐(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)反应,在酸性溶液中形成不溶性沉淀。
4。紫外光谱:
5。红外吸收光谱:
6。薄层色谱法:阿片类药物采用《中国药典》中的薄层色谱法鉴别。
第三节特殊杂质的检查
第四节含量的测定
1 .非水滴定法:
1。水卤石的测定:滴定生物碱的水卤石时,加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使水卤石生成不溶于冰醋酸的卤化汞,消除滴定影响。理论量的2.4倍。
2。硫酸盐的测定:在冰醋酸介质中只能滴定成硫酸氢盐。
3。硝酸盐的测定:在冰醋酸中是弱酸,但具有氧化性,使指示剂颜色发生变化,所以采用电位法。
9。磷酸盐的测定:其酸性极弱。10.可以通过通常的方法来确定。
2。萃取中和法:原理:利用生物碱盐溶于水,3。生物碱不溶于水。
1。碱化:氨水是一种常见的碱化试剂。
2。提取溶剂:氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。萃取终点(加入生物碱沉淀剂不沉淀)
3。滴定。酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴百里酚蓝、溴甲酚绿等。
影响定量分析的因素:水相最佳PH值和有机溶剂对的萃取都是酸性染料比色法的实验关键
1、水相最佳PH值
2、酸性染料的影响
3、有机溶剂的影响:常用氯仿和二氯甲烷
4、水分的影响。

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