药分：胺类药物的分析

第十二章胺的分析第一节芳香胺的分析1。基本结构和化学性质:
(1)盐酸普鲁卡因:
1。芳香族伯氨基的特征:重氮化偶联反应
2。酯键易水解:光、热、热。
4。游离碱不溶于水，碱性弱:非水滴定法，
5。含量测定采用亚硝酸钠法。
(二)对乙酰氨基酚:
1。水解产物的特点是芳族伯氨基:在酸
2中易水解。水解产物易酯化:水解后产生乙酸
3。用氯化铁上色:紫外线，红外线，可以
2。
3。水解产物的反应:
4。红外吸收光谱
3。对乙酰氨基酚的杂质检查:
1。乙醇溶液的澄清度和颜色:检查中间体氨基酸的有色氧化产物。
2。有关物质:药典中用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
3。对氨基苯酚:中间体或水解产物；4.高毒性。有芳香胺反应，但5。对乙酰氨基酚没有。
4。盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检验:药典规定对氨基苯甲酸水解产物小于1.2%。
5。含量测定:
(1)。亚硝酸钠滴定法:既可以测定含有伯芳香氨基的药物(一般)，也可以测定水解后含有伯芳香氨基的药物(右图)。
判定条件:
1。加入溴化钾(2g)以加速反应。
2。加入强酸加速反应:反应加速，重氮盐酸性稳定，防止偶氮氨基化合物的生成。
3。10-30℃室温过高，亚硝酸逸出
4。滴定管尖端插在液面下进行滴定:避免亚硝酸在滴定过程中挥发分解。
(二)、紫外分光光度法:对乙酰氨基酚
第二节苯乙胺类化合物的分析
1、基本结构和典型药物:肾上腺素
2、鉴别试验:
1、氯化铁反应:
2
3。甲醛-硫酸反应:
4。紫外特征吸收和红外吸收光谱:
3。酮体检查:四种酮体都需要检查，
4。酮体在310nm处有吸收，
5，小于0.06。
6。含量测定:
(1)非水滴定法:以冰醋酸为溶剂，醋酸汞排除卤酸干扰，结晶紫指示终点。三
(6)溴量法:盐酸去氧肾上腺素和注射液。
要点:防止游离溴和碘逸出，溴过量2%，空白色试验。
第三节氨基醚衍生物药物的分析
1。基本结构和性质:遇光分解
盐酸苯海拉明:
2。识别测试:
1。与硫酸的反应及显色:二苯甲氧基反应
2。水解反应。]4.紫外-红外吸收光谱。含量测定:
1。非水滴定法:~生药为盐酸盐。在冰醋酸中加入醋酸汞后，与高氯酸反应生成苯海拉明高氯酸盐，不能用于片剂测定，受硬脂酸镁干扰。
2。酸性染料比色法:分光光度法，
3。高灵敏度。片剂含量和溶出度的测定。
实验的关键是PH合适，提取完全，要求高。
4、阴离子表面活性剂滴定法:容量分析法，
5、准确度高，
6、用于注射液的含量测定。