药分：药物的杂质检查

第九章药品杂质检查
第一节杂质和杂质限量检查
1。药物纯度:2。毒品的纯度。
3。药品中杂质的来源:生产过程中引入，储存过程中产生。
4。杂质限度检查:药品中所含杂质的允许量称为杂质限度。
第二节一般杂质的检验方法
1。氯化物检验:在硝酸溶液中，用氯化物与硝酸银试液反应；2.白色浊度比色法生产氯化物。50毫升中的10毫升硝酸是合适的。用内消法消除颜色干扰。
3。硫酸盐检验法:它是由SO和氯化钡在盐酸的酸性溶液中生成的白色浑浊的硫酸钡溶液。4.对比。
加入盐酸以防止碳酸钡或磷酸钡沉淀。50ml含2 ml稀盐酸，pH值为1。内部消除法
5。铁盐检查法:中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中铁盐杂质。铁在盐酸溶液中与硫氰酸铵反应生成可溶性硫氰酸铁配位离子，6。对比。50毫升中含4毫升稀盐酸为宜。
7。重金属检查方法:参见8。在实验条件和9下能与S反应的金属杂质。铅就是代表。药典中有四种方法:
第一种方法:硫代乙酰胺法:用醋酸铅缓冲液(PH 3)和硝酸铅配制标准铅储备液，采用外部脱色法。
用于澄清、无色、在实验条件下对检查无干扰或处理后对检查无干扰的药物。
第二种方法:是对样品进行灼烧破坏后或取灼烧残渣留下的残渣进行检验的方法。不溶于水和乙醇或能与重金属离子形成配位化合物，干扰检验的有机药物。50-600°C
第三种方法:NaOH+水+不溶于稀酸但溶于碱性水溶液的NAS(磺胺类、巴比妥类)；第四种方法:微孔滤膜法。铅斑形成的比较。
10。砷盐检验法:
(1)古彩法:加入碘化钾和氯化亚锡，将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢的生成。醋酸铅棉吸收硫化氢。
含锑药物:用白场道夫法检查，加入少量氯化汞，提高反应的灵敏度。
(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法):
原理:砷化氢与Ag-DDC的吡啶溶液反应，将Ag-DDC中的银还原为红色胶体。
11。pH检查:检查药物的酸碱杂质。使用的水是冷却到室温的新烧开的水。
1。酸碱滴定2。PH值法3。指示方法
7。溶液颜色检查法:控制药品中有色杂质的含量。1.对比比色法2。分光光度法。易碳化物质的检查方法:检查药品中易碳化或被硫酸氧化的微量有机杂质。
九。澄明度试验方法:检查药物中的微量不溶性杂质，该试验一般用于作为注射剂使用的原料药。药典0.5版.
十、灼烧残渣的检查方法:检查有机药物中混入的各种无机杂质。一般是0.1-0.2%
。XI。干燥失重测定法:干燥后失重主要是水，包括其他挥发性物质。
1。常压恒温干燥法:连续两次差值小于0.3mg2.持续1h；3.105摄氏度。干燥剂干燥法:药物受热易分解或挥发；5.干燥剂包括硅胶、浓硫酸和二氧化磷。
6。真空干燥法:适用于低熔点药物，7。不能很好的加热，稳定或者很难去水。
第三节特殊杂质的检验方法
一、直接检验:
二。显色法和沉淀法:杂质与某些试剂反应产生颜色和沉淀，以供检验。
三。容量分析法:通过消耗不超过一定量的滴定剂体积来控制。
5。旋光法:利用杂质和药物的旋光性差异。6.检查。
7。分光光度法:紫外分光光度法、红外分光光度法(用于检查药物中无效或失效的晶型)
8。色谱:分离后再次检查
1。薄层色谱法:(1)杂质参照法；(2)高低浓度比较法
2。纸色谱法。
4。气相色谱法:用于检查药物中的挥发性杂质，如残留溶剂。