苯骈二氮卓类药物的复习总结

复习:苯二氮卓类
结构:氮原子是碱性的，能与一些有机碱沉淀剂反应产生沉淀。含量也可以通过非水滴定法测定。十氯酮和地西泮C7被氯离子取代。
鉴别:沉淀反应。氯唑噁唑和地西泮的地西泮环上的氮原子呈碱性，在盐酸溶液中与碘化铋钾试液反应生成橙色沉淀。该方法用于鉴别药典中的氯唑唑。
水解后重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热，氯唑C2的甲氨基水解成羰基，再进一步水解成带有芳香伯氨基的二苯甲酮衍生物，与亚硝酸钠溶液和碱性β-萘酚试液反应发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀。该方法用于鉴别药典中的氯唑唑。安定没有这种反应。
硫酸-荧光反应。苯二氮卓类药物，溶于硫酸，在紫外光(365nm)下，呈现不同颜色的荧光，地西泮:黄绿色荧光；氯唑:黄色荧光。
紫外分光光度法。
氯元素的鉴定。氯地西泮和地西泮C7有氯原子取代。首先用氧气瓶燃烧法破坏，使有机结合的氯气转化为Cl-，用5%氢氧化钠溶液吸收，用硝酸酸化，表现出氯化物的差异反应。
地西泮有关物质:采用薄层色谱法检查原料药和片剂中的有关物质。主要杂质是去甲地西泮和2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。
注射主要考察2-甲氨基-5-氯二苯甲酮等分解产物。高效液相色谱。
含量测定:非水滴定法。地西泮:溶剂:冰醋酸和乙酸酐，指示剂:结晶紫，滴定剂:高氯酸。直到溶液变成绿色。
地西泮:溶剂:冰醋酸。直到溶液变成蓝色。
紫外分光光度法。采用紫外分光光度法对地西泮片和氯唑唑片进行含量测定。
溶出度:紫外分光光度法。
高效液相色谱。地西泮注射液中含有苯甲酸、苯甲酸钠等添加剂，对紫外分光光度法有干扰，所以采用高效液相色谱法。标记为萘。