药分：杂环类药物的分析

第十五章杂环药物的分析
第一节吡啶类药物的分析
1。结构和性质:异烟肼和尼可刹米
2。识别测试:
1。异烟肼鉴别试验:2000版规定，加入氨水制硝酸银会产生气泡和黑色浑浊，导致管壁形成。
(1)还原反应:酰肼基团具有还原性，将硝酸银中的Ag还原成单质银，将肼基团氧化成氮气。
(2)缩合反应:酰肼基团与含羰基的试剂(芳香醛)发生缩合反应。用香草醛浓缩，测量熔点进行鉴定。
(3)沉淀反应:分子中的吡啶环呈碱性，能与重金属盐(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)和苦味酸沉淀。
2。尼可刹米的鉴别试验:
(1)戊烯二醛反应:吡啶环的开环反应。用溴化氢开环形成戊烯二醛衍生物，(2)与苯胺缩合，和(3)
形成黄色席夫碱。异烟肼被氧化成异烟酸后也会发生类似的反应。
(4)水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵
III。异烟肼中游离肼的检查:用薄层色谱法检查原料和注射液中的游离肼。
5。含量测定:
1。异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法，2000年溴酸钾法。除了原料，用的是片剂和注射剂。
2。尼可刹米含量的测定:
(1)非水滴定法(吡啶环呈碱性):原料的测定(2)紫外分光光度法:注射液的测定
第二节吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:硫原子可还原，满足
盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪
二、识别测试:
1。紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收强。
2。氧化反应:该类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化。
3。Cl的反应:因为是盐酸盐。
三。含量测定:
1。非水滴定法:测定API的含量，氮原子碱性极弱
2。紫外分光光度法:所有注射剂中均加入维生素C作为抗氧化剂，以避开VC的吸收峰。
第三节苯二氮卓类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:氯氮和地西泮
环上的氮原子是碱性的，用有机碱沉淀剂沉淀。含量用非水滴定法测定，用氯原子代替，吸收紫外光。
二。鉴别试验:
(1)沉淀反应:两种化合物的氮原子呈碱性，在酸性溶液中与碘化铋钾沉淀。
(2)水解后的重氮化偶联反应:氯气和氮气有此反应；地西泮无此反应
(3)硫酸-荧光反应；(4)紫外分光光度法；(5)氯元素的鉴定:燃烧后的测定
三。特殊杂质检查:地西泮用于去甲地西泮，注射液含量测定采用高效液相色谱法。
四。含量测定:
1。非水滴定法:
2。紫外分光光度法:片剂含量测定。两个都是用这种方法，溶出度检查。
3。HPLC:中国药典采用此法。