仪器分析——黏度测定法

粘度是指流体流动的阻力。本药典用动力粘度、运动粘度或特性粘度表示。测量样品的粘度可用于纯度检查等。

有两种类型的流体:牛顿流体和非牛顿流体。牛顿流体流动时所需的剪切应力不随流量的变化而变化，纯液体和低分子物质的溶液属于这一类；非牛顿流体流动时，所需的剪切应力随流速的变化而变化，高聚物、悬浮液、乳状液、表面活性剂等溶液都属于这一类。

粘度计用于测定粘度。粘度计的种类很多，本药典采用毛细管粘度计和旋转粘度计。毛细管粘度计不能调节线速度，不方便测量非牛顿流体的粘度，但测量聚合物稀溶液或低粘度液体的粘度更方便。旋转粘度计适用于非牛顿流体的粘度测量。

当液体以1cm/s的速度流动时，每1cm2平面内所需的剪切应力称为动力粘度，单位为Pa·s，在同一温度下，液体的动力粘度与其密度之比乘以10-6，得到液体的运动粘度，单位为mm2/s。在本药典中，在规定的条件下测定供试品在品脱粘度计中的流出时间(S ),然后乘以已知粘度的标准溶液测得的粘度计常数(mm2/s2 ),即可得到供试品的运动粘度。

溶剂的粘度η0往往随着聚合物的溶解而增加，溶液的粘度η与溶剂的粘度η0之比(η/η0)称为相对粘度(ηr)，在乌氏粘度计中通常用流出时间之比(T/T0)来表示。当聚合物溶液浓度较稀时，其相对粘度的对数值与聚合物溶液浓度的比值即为聚合物的特性粘度[η]。聚合物的平均分子量可以根据其特性粘度来计算。

仪器(1)恒温水浴可用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃罐或有机玻璃罐，带电动搅拌器和电加热装置。除非另有规定，运动粘度或动力粘度可在20℃±0.1℃下测量。

(2)温度计的刻度为0.1℃。来源:考试大学

(3)秒表刻度为0.2秒。

(4)根据需要可选用毛细管直径为0.8毫米0.05毫米、1.0毫米0.05毫米、1.2毫米0.05毫米、1.5毫米0.1毫米或2.0毫米0.1毫米的品特粘度计。

(5)旋转粘度计。

(6)除非乌氏粘度计另有规定，毛细管E的内径为0.5mm±0.05mm，长度为140mm±5mm；；量球A的体积为3.5ml±0.5ml(流出时间选择在120-180秒之间为宜)。

第一种方法(用Pinter粘度计测定运动粘度或动力粘度)根据各品种下的规定，取毛细管直径符合要求的Pinter粘度计一台，在支管F上连接一根橡胶管，用手指塞住喷嘴2，将粘度计倒置，将喷嘴1插入供试品(或供试品溶液，下同)中，从橡胶管的另一端抽空气，使供试品充满球C和A，到达测量线m2。提出粘度计并擦拭粘附在管外的测试样品，取下橡胶管将其连接到喷嘴1，将粘度计垂直固定在恒温水浴中，并使水浴中的液面高于球的中部c .静置15分钟后， 从橡胶管的另一端泵入空气，使试样充满球A并超过测量线m1，打开橡胶管管口，使试样在管内自然下落，用秒表准确记录液面从测量线m1到测量线m2的流出时间。 依法重复测量三次以上，每次测量值与平均值之差不得超过平均值的5%。再次取样进行相同操作，重复测定三次以上。连续两次取样测得的总平均值按下式计算，即试样的运动粘度或试液的动力粘度。

运动粘度(mm2/s) = kt

动力粘度(帕·秒)= 106 kt ρ

式中k为已知粘度的标准溶液测得的粘度计常数，mm2/S2；；

t是测量的平均流出时间，s；

ρ是规定温度下试验溶液的密度，kg/m3。

第二种方法(用旋转粘度计测定动力粘度)用于测定液体动力粘度的旋转粘度计，通常是根据旋转过程中作用在液体介质上的剪切应力，通过以下公式计算出样品的动力粘度:

η(Pa s)=K (T/ω)

式中k为已知粘度的标准溶液测得的旋转粘度计常数；

t是扭矩；考试论坛

ω是角速度。

常用的旋转粘度计如下:

(1)同轴双筒粘度计，将试样注入同轴的内筒和外筒之间，并分别旋转。当一个圆筒以指定的角速度或扭矩旋转时，测量在另一个圆筒上产生的扭转扭矩或角速度，从而可以计算测试样品的粘度。

(2)单缸旋转粘度计。在单缸粘度计中，将单个圆筒浸入待测溶液中，以一定的角速度旋转，测量作用在圆筒表面的扭矩，计算粘度。

(3)锥板式粘度计。在锥板粘度计中，样品注入锥板之间，锥板可以同轴旋转。测量作用在锥体或板上的扭矩或角速度来计算粘度。

(4)转子式旋转粘度计，根据各品种下的规定，选择合适的转子，浸入待测溶液中，使转子以一定的角速度旋转，测量作用在转子上的扭矩，计算粘度。

常用的旋转粘度计有多种类型，可根据被测样品的实际情况和粘度范围适当选择。

根据每种药物项下规定的仪器，按照仪器说明书操作，测定供试品的动力粘度。

方法三(乌氏粘度计测定特性粘度)取试样，按各品种项下规定配制成一定浓度的溶液，用3号立式熔融玻璃漏斗过滤，弃去一次滤液(约1ml)，取二次滤液(不少于7ml)沿洁净干燥的乌氏粘度计2号管内壁注入B中，将粘度计垂直固定在恒温水浴中(除非另有规定，水浴温度应为25℃±1℃)。使水浴的液面高于球C，放置15分钟，用乳胶管连接喷嘴1和3，夹住喷嘴3的胶管，从喷嘴1抽空气，使试液液面慢慢上升到球C的中部，先打开喷嘴3，再打开喷嘴1，使试液在管内自然下落。用秒表准确记录液位从测量线m1到测量线m2的流出时间，重复测量两次。吸取3号垂直熔融玻璃漏斗过滤的溶剂，重复测量两次。两个时间的测量值应该是相同的，这就是溶剂的流出时间(T0)。根据以下公式计算特性粘度:

特性粘度[η] = ln η r/c

其中ηr为(t/t0)；

c为测试溶液的浓度，g/ml。